Raman-, Floureszenz- und Streulichtsonde

RackSpec/PortSpec-Spektrometer

Technische Daten:

Spektralbereich: 220...800 nm oder 400...2000 nm (faserabhängig), Herstellersetup
Funktionsprinzip: Reflexausblendung zur konzentrischen Meniskus, Fensterreflexe laufen in die Lichtquelle zurück
Anschlußlänge
der Fasern:
0,5 ... 50 m
abhängig vom Spektralbereich

Konzept der Sonde

Optische Fasern (aus Quarzglas) benötigen einen Schutz gegenüber den Einflüssen des Prozeßmediums (Korrosion, Einlagerungen). Deshalb ist der Schutz der Fasern durch ein Gehäuse mit optischem Fenster erforderlich. Jede Glas-Luft-Grenzfläche erzeugt bei Lichtdurchgang einen Refex entsprechend der FRESNELschen Formeln. Er beträgt bei senkrechtem Lichtdurchtritt etwa 4%, mit steigendem Einfallswinkel wird die reflektierte Intensität größer. Diese Reflexe limitieren die Meßempfindlichkeit der Sonde: Ist das zu detektierende Raman- Fluoreszenz- oder Streulichtsignal schwächer als der Reflex, entstehen Meßfehler.

Der Trick der Herstellung industrietauglicher Sonden besteht deshalb darin, den Reflex zu unterdrücken oder auszublenden. Jedem Optiker fällt zu diesem Thema als erstes eine Anti-Reflexbeschichtung (oder auch "T-Belag") in Form eines wellenoptischen Schichtsystems ein. Damit lassen sich Reflexe fast vollständig unterdrücken. Jeder Chemiker bekommt hierbei sofort Zweifel, wenn er an die Prozeßbedingungen (Temperatur, Lösungsmittel, korrosive Reaktanden) seiner Reaktion denkt.

Der Alternativweg besteht darin, nicht die Reflexausbildung, wohl aber das Erreichern des Reflexes der Detektionsfasern zu verhindern. Dazu werden üblicherweise schräg im Strahlengang stehende Fenster verwandt. Diese haben jedoch prozeßtechnisch den Nachteil, daß die Sonde zur Verschmutzung neigende Ecken und Kanten enthält. Sonden sollten deshalb oberflächlich komplett glatt und gut zu reinigen sein, optimal ist die Selbstreinigung im Prozeßstrom. Damit entfällt die Möglichkeit des schrägstehenden Fensters ebenfalls.

Bei Raman-Sonden kann auch ein Notchfilter zur Unterdrückung des Reflexes der anregenden Strahlung im Meßlicht verwendet werden. Für Laboreinsätze stellt das eine hervorragende Lösung dar. Im Industrieeinsatz ergeben sich schon durch Temperatureinflüsse des Prozesses auf die Sonde am Notchfilter Veränderungen am Transmissionsverhalten und besonders an der Wellenlänge der ausgeblendeten Strahlung.

Das Reflexproblem wurde durch Einsatz einer zentralsymmetrischen Anordnung der Fasern und Verwendung eines konzentrischen Meniskus als Fenster gelöst. Alle von der zentralen, beleuchtenden Faser ausgehenden Lichtstrahlen fallen senkrecht auf den Meniskus. Entstehende Oberflächenreflexe laufen in den einfallenden Strahlen zurück und hönnen nicht zu den um die zentrale Beleuchtungsfaser angeordneten Detektionsfasern gelangen.

Ein weiteres Problem des Sondeneinsatzes besteht im optischen Setup der Sonde. Andere Sondenanbieter führen Ihre Sonden so aus, daß das Meßlicht in das zu messende Medium fokussiert wird. Dadurch lassen sich höhere Signalausbeuten des Lichts nach Wechselwirkung mit dem Medium erzielen. Dadurch diese Meßanordnung erhält man aber gleichzeitig Empfindlichkeiten gegen Inhomogenitäten im zu messenden Medium. Ein Vergleich beider Sondenkonzepte zeigt folgendes Ergebnis:

Vergleich fokussierende - nichtfokussierende Sonde

Mit beiden Sonden wurden Raman-Vergleichsmessungen durchgeführt. Als "andere Sonde" kam eine Sonde mit fokussierender Linse und Notchfilter zum Einsatz.

Vergleichsmessungen

Als Fazit der Messung ist zu sagen, daß erstens das von mir entwickelte Sondenkonzept funktioniert. Zweitens ist das Signal meiner Sonde zwar technisch bedingt schwächer, dafür ist diese Sonde aber in jeder Hinsicht prozeßtauglich.

Ziel der Sonde

Die bei Messungen in herkömmlichen Küvetten-Spektrometern verbreitete Raman- Fluoreszenz- und Streulichtmeßtechnik sollte mit dieser Sonde Eingang in die Online-Prozeßmeßtechnik finden. Durch Online-Überwachung chemischer Produktionsprozesse lassen sich Produktionsabläufe rationalisieren und Effektivieren. Im ersten Schritt der Entwicklung dieser Sonde (wie abgebildet) als Edelstahlausführung mit PTFE- oder silikoneingedichtetem Fenster sollte die Einsatz- und Verkaufsfähigkeit der Sonde nachgewiesen werden.

In einem zweiten Schritt war die Umsetzung dieses Sondenprinzips aus keramische Sonde gewesen. Mein damaliger Arbeitgeber verfügte über eine patentierte Technologie, Al2O3-Keramiken (polykristallines Al2O3) und Saphir (monokristallines Al2O3) miteinander zu versintern und so chemisch hochinnerte, hochdruck- und -temperturbeständige, hydrophobe (leicht zu reinigen) Sonden zu fertigen. Die Anwendung dieser Technologie ist allerdings auf plane Fügeflächen angewiesen, was durch das Funktionsprinzip unterstützt wurde

Weitere Informationen

Eine genauere Beschreibung des Prinzips findet sich in den Schutzrechten zur Sonde.
Weitere Fragen können Sie gern per E-Mail an mich richten.